工作中迫切需要一种可靠的分析方法。
由于生产过程的不同，含油污泥的组成非常复杂，在分析过程中存在干扰，增加了分析和测定的难度。
为了准确测定含油污泥中石油含量，本文旨在测定含油污泥中石油含量。采用石油开采过程中产生的两种含油污泥样品。用120min振荡萃取氯化碳，用红外光谱法测定萃取物，可准确测定石油含量，有效解决干扰问题。
1 测定方法
1.1 主要仪器和试剂
HY-8A调速多用振荡器（江苏省金坛市天竟实验仪器厂）；OIL 480红外分光测油仪（北京华夏科创仪器技术有限公司）。
所用试剂参照HJ637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》。
1.2 方法步骤
先按照HJ613-2011《土壤干物质和水分的测定重量法》测定样品含水率。称取5.0g污泥样品放置于50mL褐色锥形瓶A中，加入10g无水硫酸钠，搅拌均匀，放置15min，以干污泥样品。在干污泥样品中加入10mL四氯化碳，以200r/min的震荡提取120min，放置10min。称取5.0g碰镁于100mL褐色锥形瓶B中。玻璃纤维滤膜和三角漏斗过滤锥形瓶A中的上层清液于B瓶中，形成提取液。再次于褐色锥形瓶A中加入20mL四氯化碳以200r/min的振荡提取30min，静置10min，再次过滤，使用少量的四氯化碳清洗用具。用硅酸镁以200r/min的速度振荡30min，用玻璃砂芯漏斗滤入50mL棕色容积瓶中，用少量四氯化碳清洗，稀释并校准到标准线，待测。同时做全程试剂空白。
2 需解决的问题
2.1震荡提取时间的确定
将四组12个含油污泥样品5g放于50mL褐色锥形烧瓶中。每组污泥样品包括6份本底样和6份加标样（5.25mL 500mg/L油标准溶液）。在本底样和加标样中各加10mL四氧化碳，以200次/min的速度分别震荡提取30，60，90min。
2.2 含油污泥干燥方法
将已经处理的含油污泥，称取10.0g加入10g无水硫酸钠进行干燥。
2.3 干扰去除
当最终滤液混浊或色度干扰时，玻璃芯漏斗应该填充足够厚的硅酸镁，只留下过滤液过滤空间，可以分为4-6更换相同装有硅酸镁的玻璃砂芯漏斗进行反复吸附，直到浊度和色度干扰完全消除。在这个过程中，应该添加四氯化碳来冲洗玻璃砂漏斗中的硅酸镁层。每个过滤的硅酸镁层需要冲洗三次。此外，镁硅酸填充柱可以反复吸附，但过滤速率较慢。
3 注意事项
对于现场干燥处理的油性污泥，在样品称重过程中，尽量丢弃块状物，只称粉状污泥。由于干化后含油污泥粉细小，使用玻璃纤维滤膜时容易堵塞滤孔，增加过滤难度。因此，在称重污泥样品时，应适当降低称重质量，延长振荡后的停留时间，以加快过滤速度。
4 結语
结合国家水质石油分析方法，采用红外光谱法测定含油污泥中的石油，是最为简便的。
通过对比实验，采用四氯化碳120min振荡提取后30min重复振荡提取，能够更准确的提取出含油污泥中的石油，并经过对比实验确定了硅酸镁通过多次过滤吸附，可以有效的去除色度和浊度的干扰。采用红外分光光度法测定提取液的含量，证明精密度、准确度均满足实验要求。
参考文献：
[1] HJ637-2012.水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法[S].中华人民共和国国家环境保护标准：环境保护部，2012.
[2] HJ613-2011.土壤干物质和水分的测定重量法[S].中华人民共和国国家环境保护标准：环境保护部，2011.
[3] HJ/T 373-2007.固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范[S].中华人民共和国国家环境保护标准：环境保护部，2007.