摘 要： 作为原料，采用氧化物固相反应法合成钇铁氧体（YIG），并通过添加适量的CaO，V2O5助烧剂来降低YIG的烧结温度，掺入MnO来改善材料的介电特性和电阻率，添加Gd2O3来降低饱和磁化强度Ms。结果表明，添加Ca、V的复合YIG材料可以将固相反应温度降低至1250℃，比纯的YIG烧结温度降低200℃，而Mn的掺杂可降低材料磁损耗、介电损耗。Gd的掺杂能够将Ms降低到16emu/g。
关键词： YIG；低温烧结；复合材料
中图分类号：TM277 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2011）1010037－02
0 引言
钇铁石榴石（Y3Fe5O12）简称YIG，是一种非常典型的石榴石结构材料。因其具有优良的旋磁特性，被广泛用于微波铁氧体器件的设计与制造中，诸如微波频段的隔离器，环行器，移相器等。最近几年，由于电子信息技术的高速发展，钇铁石榴石材料在移动通信、天线雷达系统中得到了极为广泛的应用。随着电子信息设备中大规模集成电路和便携式通信工具的不断涌现，微波铁氧体器件向小型化、微型化、片式化甚至集成一体化方向发展，因此需要微波铁氧体与常用电极低温共烧，降低铁氧体的烧结温度成为一个关键问题[1]。本实验采用固相法制备了YIG粉体材料，通过加入助烧剂CaO，V2O5来降低其烧结温度。结果表明，添加了Ca、V的复合YIG材料可以将固相反应温度降低至1250℃，比纯的YIG烧结温度降低了200℃，而Mn的掺杂可将材料磁损耗降低到，介电损耗[2，3，4]。
1 实验材料及制备方法
众所周知，YIG微波铁氧体材料以其优良的磁性能在P-X波段旋磁器件中有着广泛的应用[5]。但单一的YIG很难满足性能要求，以YIG为基础，设计并研制具有宽温度大功率的微波柘榴石铁氧体材料。而我们知道介电损耗tgSe和磁损耗tgSm低，Ms的温度系数小，Tc高等，则器件能承受的平均功率就高。因此根据理论，我们选择Ca、V、Mn离子掺入YIG中，试图找到低MS低磁损耗，介电损耗的配方。本实验采用固相反应法烧结法制备复合YIG材料。选用分析纯的Fe2O3，Y2O3，MnO，CaO，V2O5为原材料。复合结构的分子式为Y2.66Gd0.1Ca0.24Fe（4.88-x）V0.12MnxO12。分别分四组配方：x＝0，0.01，0.02，0.03进行实验。经过计算，将各组分氧化物放入铁球磨罐中，用行星式球磨机一次球磨混料，球磨时间为10小时，烘干后过40目筛，然后在900℃下经行6个小时的预烧。预烧料经粗粉碎，再将粉料放入球磨罐中进行二次球磨时间同样为10小时。二次球磨烘干后，先过40目筛，然后加5wt%的聚乙烯醇作为粘合剂，搅拌均匀后在60Mpa压力下干压成型，制成生坯试样，再按室温-300℃（120分钟），300℃-600℃（300分钟），600℃-900℃（150分钟），900℃-1100℃/1150℃/1200℃/1250℃（200分钟）保温360分钟的烧结曲线进行烧结。用XRD测试复合YIG材料是否成相，采用HP4291B阻抗频率分析仪测试样品的磁谱和介电谱曲线。
2 实验结果与分析
YIG低温烧结：
图1是Y2.66Gd0.1Ca0.24Fe（4.88-x）V0.12MnxO12选取X=0用固相反应烧结出的YIG在不同温度烧结下的XRD图谱。
从图1可以看到，从1100℃到1250℃杂峰逐渐减小，主峰逐渐变大。从1200℃到1250℃主峰强度较强，仅有略微变化，经过与标准普的对比发现YIG相已经基本形成。因此从1200℃开始YIG晶粒生长较为完全，在1250℃的烧结温度下，晶粒不再生长，峰强不再增强，形成了完全的单相YIG。这样比传统的，纯YIG固相反应1450℃的高温降低了约200℃。
因此我们在1250℃下对Y2.66Gd0.1Ca0.24Fe（4.88-x）V0.12MnxO12。
分别分四组配方：x＝0，0.01，0.02，0.03进行实验。对于低场器件，饱和磁化强度与频率之间有关系式[7]：
高功率器件应选低值。YIG材料的MS值为左右，随温度的升高而下降，温度系数大。饱和磁化强度由c、a、d三个次晶格的磁矩决定。a-d位置上离子磁矩反向排列，c-d位置上离子磁矩也反向排列，这样使得C与fl位离子磁矩同向。由于Gd3+不具有轨道角动量，轨道与晶格的相互作用较弱，所以，它的离子磁矩由自旋磁矩决定[5]。通过加入Gd3+替换部分Y3+，使c位次晶格的磁矩增大，从而减小YIG的饱和磁化强度，减小温度系数。从图2中看出复合材料在1250℃烧结温度下，四组配方可以获得16.2emu/g的饱和磁化强度，这比纯YIG材料17.2emu/g要低。然而材料的饱和磁化强度随着Mn2+的增加略有减小。但变化不明显，这是因为Mn2+与Fe3+有相同的离子磁矩（5μB），故材料的饱和磁化强度应保持不变。图3显示的磁损耗变化随着Mn2+含量的增加变化不明显，说明这组配方对于材料的磁损耗影响相对较小。图4所显示的曲线直观的表明这组复合石榴石材料的介电常数随着Mn2+含量的增加而减小。其原因是Mn2+占四面体的d位，取代部分Fe3+，可使Fe2+产生的几率降低。通过上述实验结果可知在x取值为0.03的情况下可以获得MS较小，磁损耗较小，介电常数较小的复合YIG材料。
3 结论
用Y203、Fe203、Ca0、V2O5、Mn0、Gd2O；为原料按化学计量Y2.66Gd0.1
Ca0.24Fe（4.88-x）V0.12MnxO12换算配比，采用传统的固相烧结法制备了复合的YIG材料在1250℃时得到了完全的单相YIG，由于Ca、V的加入使得YIG的成相温度及烧结温度均降低了200℃左右。Mn的加入使得复合材料有了较为良好的介电特性。同时Gd的参入使得我们能够制备出MS为16.2emu/g的YIG材料，从而从一定程度上减少铁氧体的低场损耗。随着科技的进步，电子信息元件向着日趋减小的发展，这就是要求电子信息材料也要面向微型化，集成一体化的方向发展[8]。钇铁石榴石YIG材料由于其优良的性能得到广泛的研究和应用，伴随着信息化的高速发展一定会有更为广阔的前景[9]。
参考文献：
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作者简介：
葛良，四川省成都市人，硕士生，研究方向：电子信息材料与元器件。