当前位置:众信范文网 >专题范文 > 公文范文 > 空气压缩机氮吹对有机磷类农药添加回收率的影响

空气压缩机氮吹对有机磷类农药添加回收率的影响

时间:2022-10-22 12:40:06 来源:网友投稿

zoޛ)j馞}?iZ材料与方法

1.样品与试剂

生菜(编号为:QDN20160316004):购于贵州省榕江县丰源绿色农业开发有限公司。敌敌畏(dichlorovos)、甲胺磷(methamidophos)、毒死蜱(chlorpyrifos)三种标准品质量浓度均为100ug/ml:农业部环境保护科研监测所。乙腈(色谱纯),丙酮(AR),氯化钠(AR)。

将采集的生菜样品按GB/8855抽取生菜样品,经检测无任何有机磷类农药后,放入分装容器中,于-20℃~--16℃条件下保存,备用。利用以上三种农药标准品制备单一标准溶液作添加回收试验使用:浓度均为2ug/mL;制备混合标准溶液:浓度为0.04ug/mL。

2.主要仪器设备

气相色谱仪Trace GC Ultra火焰光度检测器(FPD磷滤光片),TR-1701色谱柱(30m×0.53mm×1um);超静强力泵(型号:V-10;功率10W;排气量10L/min)。

3.方法

(1)气相色谱分析条件。进样口温度220℃,不分流进样。升温程序:柱温在150℃保持2min,以8℃/min速度升温至250℃,保持12min。检测器温度:250℃,进样量:1uL。载气:氮气(纯度≥99.999℅),流速为10mL/min;燃气:氢气(纯度≥99.999℅),流速为75mL/min;助燃气:空气,流速为100 mL/min。柱流量:10mL/min。

(2)样品提取及添加。准确称取粉碎的待测样25±0.02 g,加入50 mL乙腈,并添加以上三种单一标准溶液各1000uL,然后在匀浆机中高速匀浆2 min滤纸过滤,滤液收集到装有5~7g氯化钠的100mL具塞量筒中,收集滤液40~50mL,盖上塞子,剧烈振荡1min,室温静置30min,使乙腈相和水相分层。

(3)净化。从具塞量筒中吸取上层溶液,放入平底容量试管定容至10 mL,将平底容量试管放在50℃水浴锅中加热,开启空气压缩机进行空气氮吹至试管内溶液蒸发近干,加入1 mL内酮,盖上塞子,备用。再用约1 mL内酮分3次冲洗容量试管内壁,最后定容至5 mL。在漩涡混合器上混匀,静置,将上清溶液移入自动进样器样品瓶,供色谱测定。

二、结果与分析

空气压缩机氮吹浓缩对有机磷类农药标准溶液峰值的影响

结合表1和表2可知:浓度为0.0400ug/mL的混合标准溶液经空气压缩机氮吹后各组分的平均峰面积分别为:11173 mVolt、54298.5 mVolt、34201.5 mVolt。

三、结语

综上所述,利用空气压缩机对样品液进行空气氮吹浓缩的效果非常明显。三种单一标准品标准溶液的添加回收率分别为:72.4﹪、82.5﹪、105﹪,在行业技术要求70﹪~130﹪范围之内,完全能满足实验室的检测技术要求;并在经济上,较纯氮气(N2≥99.999﹪)氮吹浓缩样品液的成本更加低廉,而且在今后的气相色谱检测技术上的应用更为广泛。

参考文献:

[1]吴晖,朱珍,风华亮,等.蔬菜中11种有机磷农药残留的气相色谱检测及其对蔬菜基质的影响.食品科学,2011,Vol.32,No.06:198~203.

[2]林文华,罗惠明,蔡颖.气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量,中国卫生检验杂志,2008(1):73~74.

[3]彭昕,气相色谱法检测粮食中有机磷农药的回收率实验.北京农业,2009(1):41~43.

[4]中华人民共和国农业标准.蔬菜水果中有机磷,有机氯,拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定.(NY/T761-2008).

[5]中华人民共和国国家标准.食品中有机磷农药残留量的测定.(GB/T5009.19-2008).

[6]闫实,赵辉,张静,等.气质联用检测蔬菜中七种有机磷类农药残留量检出研究.农业环境科学学报,2008(1):390~394.

推荐访问: 回收率 空气压缩机 农药 添加 影响